2 結果與討論
2.1環(huán)氧酯的結構2.1.1FT-IR分析
3456cm附近為寬而強的0-H伸縮振動峰,2931cm-處為飽和烴基C-H伸縮振動峰,1610cm處為苯環(huán)上C=C的伸縮振動峰,在910cm附近為環(huán)氧基團的特征峰。用桐油酸酯化后的環(huán)氧酯TE44,1745cm'處為強而尖的C=0伸縮振動峰,此峰歸屬于酯基的特征吸收峰,在910cm附近吸收峰變弱,證明環(huán)氧基團與羧酸基團發(fā)生了酯化反應。
2.1.2酯化過程分析
酯化過程中碘值隨反應時間的延長而降低,一方面由于桐油酸是共軛雙鍵,碘原子加成后存在較大位阻嗎,另一方面是在溫度較高的條件下,共軛雙鍵發(fā)生了部分自由基聚合,導致了環(huán)氧酯碘值的降低。酯化4h酸值<3mgKOH/g,酯化反應結束,**終反應物碘值為16.55g/100g,可以證明制備的環(huán)氧酯結構中仍有不飽和鍵的存在。
2.1.3核磁分析
溶劑DMS0的化學位移為2.5,苯環(huán)上的氫化學位移在6.8~7.2,碳碳雙鍵上氫的化學位移在5.5~6.5,甲基上氫的化學位移在0.8左右,亞甲基上氫的化學位移在1.5~2.1左右,某些亞甲基上氫的化學位移受到旁邊原子的影響,向低場移動,化學位移在2.2和4.0左右,并沒有檢測到羧基上氫的化學位移,羧酸上的氫由于量少,會被掩蓋。經過上述分析證明成功制備含有不飽和雙鍵的環(huán)氧酯。
(未完待續(xù))
來源:陜西科技大學化學與化工學院、西陜西省輕化工助劑重點實驗室、涂料工業(yè),邁愛德編輯整理